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原子吸收AAS--元素分析方法--硒Se

更新時(shí)間:2011-09-12      點(diǎn)擊次數(shù):4835

硒

1. 基本特性:
   原子量 78.96
   電離電位 9.75 (ev)
   離解能 3.5 (ev)
2. 樣品處理:
   HNO3+H2O2; HNO3+HCLO4; HCL+HNO3+HCLO4,Na2O2+NaCO3+ZnO.
3. 分析條件
   分析線 196.0 nm
   狹縫 2.0 nm
   空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
   空心陰極燈電流(n) 2.5 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
      元素 譜線(nm)

   化學(xué)干擾:
       多種陽(yáng)離子和陰離子.
5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
       溶解0.3453g硒酸(94.6%)于200ml水中。
   分析液:
       在每次分析前用水稀釋儲(chǔ)備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
   燃?xì)鈮毫?Mpa 流量 l/min
   助燃?xì)鈮毫?Mpa 流量 l/min
   火焰高度(mm) 
   長(zhǎng)度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 0.5
   線性范圍(ug/ml) 0--50
其它分析線:
   波長(zhǎng)nm      相對(duì)靈敏度
    196.0         1.0
    204.0         3.0
    206.3         11.0
    207.5         35.0

7. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   (1) 原子化程序
       工步    電流(A)    時(shí)間(s)    對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
         1       70        20          150
         2       100       15          300
         3       450       6           2600
         4       470       4           2650

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 88.5
                      自吸法 150
    (3) 線性范圍(Pg) : 1000
    (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
    (5) 樣品體積(ul) : 20

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